火焰原子吸收法測定茶葉中的銅元素

　　摘要 建立了火焰原子吸收法測定茶葉中Cu元素的分析方法。茶葉樣品經(jīng)濕法消化，用原子吸收光譜法測定微量元素Cu的含量。用該方法連續(xù)檢測了池州市3年內(nèi)15份茶葉樣品中Cu的含量。結(jié)果表明：Cu的檢出限為0.05 mg/L，線性范圍為0～5 mg/L，相關(guān)系數(shù)R=0.999 5，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.52%。
　　關(guān)鍵詞 茶葉；火焰原子吸收法；銅；檢測
　　中圖分類號 S571.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2016）23-0239-01
　　茶葉中富含多種人體必需的微量元素[1]，但微量元素過量攝入也會對人體產(chǎn)生不良影響[2-3]。因此，準(zhǔn)確測定茶葉中微量元素的含量顯得十分重要。銅既是茶葉的微量元素，又是環(huán)境污染元素，是衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)重金屬檢測元素之一，我國茶葉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為60 mg/kg（規(guī)定無公害茶葉60 mg/kg，有機(jī)茶30 mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn)）[4-6]，由于茶園中含重金屬銅的農(nóng)藥和化肥的大量使用，對茶葉銅的吸收累積產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響茶葉的品質(zhì)及飲用安全。因此，開展茶葉銅的檢測及其動態(tài)分析，可為提高茶葉品質(zhì)、降低銅污染提供依據(jù)。依據(jù)《食品中銅的測定》（GB/T 5009.13—2003）和多年的實踐工作經(jīng)驗，應(yīng)用WFX-120A原子吸收光譜儀總結(jié)了一種茶葉中銅測定的方法，此方法能滿足日常檢測工作要求。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料與試劑
　　硝酸（50%）：準(zhǔn)確量取25 mL硝酸于50 mL容量瓶中，用蒸餾水定容至50 mL，搖勻備用。
　　銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液（100 mg/L）：取10.0 mL銅國家標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/L）至100 mL的容量瓶，定容至刻度線，搖勻備用。
　　國家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6：含量為（18.6±0.7）mg/kg。
　　1.2 儀器與設(shè)備
　　WFX-120A原子吸收光譜儀，F(xiàn)A2004N電子天平，高速萬能粉碎機(jī)，電熱板，玻璃器皿（所用玻璃器皿均以50%硝酸浸泡24 h以上，用水反復(fù)沖洗）。
　　1.3 試驗方法
　　1.3.1 儀器工作條件。原子化方法：火焰原子化法；火焰類型：空氣-乙炔；燃?xì)饬髁? 600 mL/min；輔助氣流量：6 900 mL/min；波長：324.8 nm；PMT電壓：348 V；燈電流：3.00 mA，狹縫寬：0.4 nm；燃燒頭高度：7.0 mm。
　　1.3.2 樣品處理。將茶葉磨碎，過20目分子篩，稱取茶葉樣品0.5 g于微波高壓消解罐中并編號，同時稱取國家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6質(zhì)量為0.5 g，向各試樣中各加入5 mL硝酸，置于電熱板上調(diào)節(jié)溫度至100～120 ℃保持2～3 h，將溫度調(diào)至150 ℃，待溶液變?yōu)榈�黃色且無明顯殘渣存在時（如未消解徹底，繼續(xù)加入適量硝酸再進(jìn)行消解），打開蓋子，調(diào)節(jié)電熱板溫度至180～200 ℃趕酸至冒白煙，蓋上蓋子30 min，打開蓋子趕酸，待殘渣呈濕鹽狀，取下冷卻，加入硝酸1 mL溶解、轉(zhuǎn)移、定容至10 mL，干過濾后轉(zhuǎn)入塑料瓶保存，待測。
　　1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。準(zhǔn)確吸取銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液0.5、1、3、5 mL分別置于100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線，使得銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0、0.5、1、3、5 mg/L。原子吸收光譜儀開機(jī)預(yù)熱40 min后，按照儀器工作條件測出不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　1.3.4 試樣測定。取1.3.2中試樣，按1.3.3中方法測定各試樣吸光度，同時做試劑空白試驗，并通過標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。根據(jù)計算公式計算銅的含量。計算公式如下：
　　式中，X—試樣中銅的含量（mg/kg）；A1—測定用試樣中銅的含量（mg/L）；A2—試劑空白液中銅的含量（mg/L）；V—定容體積（mL）；m—試樣質(zhì)量（g）。
　　2 結(jié)果與分析
　　2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
　　按1.3.1儀器工作條件測得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值（表1）。經(jīng)計算得線性方程：y=0.132 5x+0.01，相關(guān)系數(shù)為0.999 5。
　　2.2 方法可行性分析
　　將0.5 g國家茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB-6按前述方法處理，經(jīng)原子吸收光譜儀測定，帶入公式和標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算得到Cu的含量為結(jié)果為18.9 mg/kg，而其實際含量為（18.6±0.7）mg/kg。可見，此方法滿足分析的要求。同時還進(jìn)行了精密度分析。取某一試樣0.5 g，5份，按照前述方法分析檢測并計算，檢出Cu含量分別為13.6、13.6、13.5、13.6、13.7 mg/kg。從結(jié)果可以看出，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.52%，可見該試驗方法重現(xiàn)性好、精密度高。
　　2.3 樣品分析結(jié)果
　　試樣按前述方法處理、分析并計算，每份樣品測定3次，取平均值，其結(jié)果如表2所示。2014—2016年，池州市15份被測茶葉樣品Cu含量在13.3～17.4 mg/kg之間，均低于Cu的國家標(biāo)準(zhǔn)60 mg/kg。且連續(xù)3年Cu的含量波動范圍不大，趨于穩(wěn)定。從茶葉等級來看，不同等級Cu含量相差不大，說明不同等級的茶葉均能達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)的需求。
　　3 結(jié)論
　　本文采用火焰原子吸收法對池州市連續(xù)3年15份茶葉樣品中Cu元素含量進(jìn)行測定分析，結(jié)果表明所有樣品Cu含量均低于國家標(biāo)準(zhǔn)。由此可見，池州市近期茶葉無Cu元素超標(biāo)風(fēng)險。同時該試驗方法安全、簡便，對儀器設(shè)備要求不高，分析方法具有較高的重現(xiàn)性，滿足分析要求。為有關(guān)部門對茶葉的評價提供理論依據(jù)，并對池州市茶葉生產(chǎn)提供服務(wù)。
　　4 參考文獻(xiàn)
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　　[3] XIANG Guoqiang，ZHANG Yingming，JIANG Xiuming，et al. Determin-ation of trace copper in food samples by flame atomic absorption spectr-ometry after solid phase extraction on soybean hull[J].Journal of Hazard-ous Materials，2010，179：521-525.
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　　[5] 食品中銅的測定：GB/T5009.13-2003[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2003.
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