河北道地藥材紫菀中總黃酮的熒光分析

　　摘要：以槲皮素為標(biāo)準(zhǔn)品，用熒光分光光度法測定中藥材紫菀（Ａｓｔｅｒ ｔａｔａｒｉｃｕｓ Ｌ．ｆ．）中總黃酮含量，該方法的檢出限為２．５１×１０－７ ｇ／Ｌ，線性回歸方程為ｙ＝５３１．８４０ ４８ｘ－３．５４４ ４８，相關(guān)系數(shù)Ｒ２＝０．９９９ ０３，線性范圍為６．７×１０－６～６．０×１０－４ ｇ／Ｌ；紫菀中總黃酮的平均含量為４．８９６×１０－３ ｇ／Ｌ，樣品測定的ＲＳＤ為０．９２％，平均回收率為９３．１９％。該方法操作簡便、準(zhǔn)確度高，可以為中藥材紫菀質(zhì)量控制提供參考。
　　關(guān)鍵詞：紫菀（Ａｓｔｅｒ ｔａｔａｒｉｃｕｓ Ｌ．ｆ．）；總黃酮；熒光分光光度法
　　中圖分類號：Ｏ６５７．３文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ文章編號：0439－８114（２０12）15－3323-03
　�。模澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮� ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｆｌａｖａｎｏｉｄ ｉｎ Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｅｒ ｆｒｏｍ Ｈｅｂｅｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ｂｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｆｌｕｏｒｉｍｅｔｒｙ
　�。疲牛危� Ｊｕｎ－ｘｉａa，ＬＵ Ｍｉｎa，ＧUO Ｒｕｉ－ｘｉａa，ＱＩ Ｘｉｕ－ｊｕb
　�。ǎ樱瑁椋辏椋幔�ｈｕａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， a．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ； b．Ａｄｍｉｎｓｔａｔｉｖｅ Ｏｆｆｉｃｅ ｏｆ Ｓｔａｔｅ Ｏｗｎｅｄ Ａｓｓｅｔｓ， Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ ０５００３５， Ｃｈｉｎａ）
　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖａｎｏｉｄ ｉｎ Aｓｔｅｒ ｔａｔａｒｉｃｕｓ Ｌ．ｆ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ２．５１×１０－７ ｇ／Ｌ， ａｎｄ ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｗａｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ６．７×１０－６～６.0×１０－４ ｇ／Ｌ， ａｎｄ ｔｈｅ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｗａｓ ｙ＝５３１．８４０ ４８ｘ－３．５４４ ４８， and ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ Ｒ２ was ０．９９９ ０３． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖａｎｏｉｄ ｉｎ A. ｔａｔａｒｉｃｕｓ ｗａｓ ４．８９６×１０－３ ｇ／Ｌ， and ＲＳＤ was ０．９２％， ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９３．１９％． Ｉｔ ｉｓ a ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖａｎｏｉｄ ｉｎ A. ｔａｔａｒｉｃｕｓ ｗｉｔｈ ｓｐｅｃｔｒｏｆｌｕｏｒimetry． Ｔｈｅ ｎｅｗ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｍｅｄｉｃｉｎａｌ ｐｌａｎｔ A. ｔａｔａｒｉｃｕｓ.
　�。耍澹� ｗｏｒｄｓ： ｒａｄｉｘ Ａｓｔｅｒ（Ａｓｔｅｒ ｔａｔａｒｉｃｕｓ Ｌ．ｆ．）； ｔｏｔａｌ ｆｌａｖａｎｏｉｄ； ｓｐｅｃｔｒｏｆｌｕｏｒｉｍｅｔｒｙ
　　紫菀是菊科多年生草本植物紫菀（Ａｓｔｅｒ ｔａｔａｒｉｃｕｓ Ｌ．ｆ．）的干燥根及莖，具有潤肺下氣、祛痰止咳之功效［１，２］，是河北省的道地藥材之一［３］。黃酮類化合物是其主要藥理活性成分，主要有槲皮素、山萘酚等［１，２，４］。本試驗以槲皮素作為標(biāo)準(zhǔn)品，利用熒光分析法對紫菀中總黃酮含量進(jìn)行了測定，為中藥材紫菀的質(zhì)量控制提供參考。
　　１ 材料與方法
　�。保�１ 材料與試劑
　　紫菀，２０１１年１月購于石家莊新興藥房，由石家莊學(xué)院馮海燕副教授鑒定為菊科植物紫菀（Ａｓｔｅｒ ｔａｔａｒｉｃｕｓ Ｌ．ｆ．）的干燥根及莖，該藥材在６０ ℃真空干燥５ ｈ，取出粉碎，置干燥器中備用。槲皮素對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，經(jīng)１２０ ℃真空干燥４ ｈ，取出置于干燥器中冷卻備用。Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ容易潮解，使用前５０ ℃真空干燥６ ｈ。綠原酸由中國藥品生物制品檢定所提供。所用試劑均為分析純。
　　１．２ 主要儀器
　�。疲�４５００型熒光分光光度計（日本日立公司）；ＫＱ３２００ＤＥ型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；循環(huán)水式多用真空泵（鄭州長城科工貿(mào)有限公司）；雷磁ＰＨＳ－３ＣＰＨ計、ＦＡ２２０４Ｂ電子天平（上海精密科學(xué)儀器有限公司）；ＤＺ－１ＢＣ真空干燥箱、ＦＷ１００高速萬能粉碎機(jī)、ＤＫ－９８－１型電熱恒溫水浴鍋（天津市泰斯特儀器有限公司）。
　�。保�３ 試驗方法
　�。保�３．１ 樣品溶液的制備 稱取粉碎的紫菀樣品５．００ ｇ，置于２５０ ｍＬ三角瓶中，加入１５０ ｍＬ ６０％乙醇，浸泡５ ｈ，用超聲波破碎提取，參照文獻(xiàn)［５］的方法并有所改進(jìn)：超聲溫度為４０ ℃，料液比１∶３０（質(zhì)量體積比），超聲時間為４０ ｍｉｎ，連續(xù)提取３次；提取完畢后，真空抽濾，合并３次濾液，６０％乙醇定容至２５０ ｍＬ，待測。
　�。保�３．２ 槲皮素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 準(zhǔn)確稱取槲皮素對照品０．００１ ５ ｇ，用７０％乙醇溶解，定容至１００ ｍＬ容量瓶中，配成濃度為１．５×１０－２ ｇ／Ｌ的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸�。� ｍＬ １．５９８ ｇ／Ｌ Ａｌ（ＮO３）３溶液，分別置于６只２５ ｍＬ容量瓶中，各容量瓶中依次加入槲皮素標(biāo)準(zhǔn)溶液０、０．２、０．４、０．６、０．８和１．０ ｍＬ，再加入２ ｍＬ ＨＡc－ＮａＡc緩沖溶液（ｐＨ ２．６５），用７０％的乙醇定容搖勻，室溫下靜置３０ ｍｉｎ，待測。
　�。保�３．３ 測定 在激發(fā)光譜通帶２．５ ｎｍ、發(fā)射光譜通帶５ ｎｍ、激發(fā)波長λｅｘ＝４３６ ｎｍ、發(fā)射波長λｅｍ＝４８６ ｎｍ的條件下測定系列槲皮素標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度，以熒光強(qiáng)度對相應(yīng)的濃度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程，然后在相同條件下測定紫菀樣品溶液中總黃酮的熒光強(qiáng)度，利用回歸方程計算其含量。

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