龍膽藥材和飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

　　【摘要】目的 確定龍膽藥材和飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法 先進(jìn)行常規(guī)檢查再對藥材浸出物進(jìn)行測定，然后采用薄層色譜法和高效液相色譜法進(jìn)行分析研究。結(jié)果 對30多批龍膽藥材和飲片中所含的水分和總灰分以及酸不溶性灰分做分析檢查并且對他們的浸出物做測定，然后再對龍膽苦苷中的TLC做定性鑒別，對HPL做定量分析研究，把龍膽藥材和飲片中的龍膽苦苷限制含量分別列出。結(jié)論 所確定的藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法可靠性高、重現(xiàn)性好而且方法操作比較簡便，對標(biāo)準(zhǔn)制定的限量較為合理，可以用于控制龍膽藥材和飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　【關(guān)鍵詞】質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；龍膽藥材；飲片
　　【中圖分類號】R927.2 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B【文章編號】1004-4949（2014）05-0256-02
　　在我國歷代藥物書籍之中對龍膽的藥材都有所記載，它對肝火旺盛有較好的功效[1]。龍膽藥材主要產(chǎn)地集中在我國東北地區(qū)，在黑龍江和吉林當(dāng)?shù)厝艘卜Q它為關(guān)龍膽和北龍膽。我國的云南和四川也產(chǎn)龍膽藥材俗稱南龍膽[2]。2005年我國出版中國藥典，因為對龍膽中苦苷含量的測定需要設(shè)計精神類藥品所以在一些基層單位檢測起來很不方便[3]。本次論文是為了確定對龍膽藥材和飲片中苦苷含量測定的新方法，對薄層鑒別作了一些修改，為龍膽藥材和飲片的質(zhì)量提供了一定的科學(xué)依據(jù)。
　　1 檢測儀器和實驗藥物
　　本次實驗用到很多先進(jìn)的醫(yī)學(xué)藥物檢測儀器，如下：薄層色譜自動點樣儀和薄層色譜攝像儀，高效液相色譜儀，電子天平和硅膠預(yù)制板，超聲波清洗器，馬弗爐和烘箱。
　　本次實驗所用藥物均由上海中藥標(biāo)準(zhǔn)化研究中心提供，試驗中用到的水選用康師傅純凈水，測定甲醇為色譜純，其余試劑全部為分析純。實驗中一共用到龍膽藥物和飲片為10批，這些藥物的采集和鑒定均由副研究員負(fù)責(zé)，藥物的來源和測定結(jié)果見文中的表1.
　　2 測定方法與測定結(jié)果
　　2.1 薄層的鑒別
　　選取文中2.4.3小節(jié)中適量的沒有進(jìn)行稀釋的樣本溶液過濾，把它作為試品溶液，再選取龍膽苦苷加入適量甲醇制成每1ml含1mg的溶液作為對照品溶液。吸取5ul已經(jīng)制好的試品溶液和1ul已經(jīng)制好的對照品溶液，將兩種藥物溶液分別滴在同一個硅膠薄層板上再滴入展開試劑，然后取出晾干，放在紫外光燈下觀察，得出以下結(jié)論：藥物試品溶液和對照品溶液在色譜相應(yīng)的位置出現(xiàn)的斑點顏色相同，我們將藥材的TLC圖列出來如下圖1，而我們對飲片做的測試鑒別圖與圖1相似。
　　2.2 藥物的檢查
　　2.2.1 水分測定
　　此處用到的水分測定法是按照2005年中國藥典中規(guī)定的方法來進(jìn)行測定的，結(jié)果見下表1。
　　2.2.2 總灰分和酸不溶性灰分的測定
　　按照2005年中國藥典中規(guī)定的方法對采集到的10藥材和10批飲片做測定，它們中的總灰分含量和酸不溶性灰分含量數(shù)據(jù)見下表1。
　　2.2.3 浸出物的測定
　　按照2005年中國藥典中規(guī)定的對水溶性浸出物的熱浸法，對采集到的10批藥材和10批飲片的浸出物含量做相應(yīng)的含量測定結(jié)果見下表1。
　　2.3.1 配制對照品溶液
　　用天平精確吸取龍膽苦苷對照品適量，加入甲醇制成每1ml含量為0.2mg的對照平溶液即可。
　　2.3.2 配制試品溶液
　　用天平精確稱取0.5g試品粉末，然后加入到20ml的甲醇溶液中，先進(jìn)行15分鐘的加熱，然后放置一邊冷卻。再加入適量的甲醇補(bǔ)充揮發(fā)的質(zhì)量，搖晃均勻之后過濾。吸取過濾溶液2ml，放入到10ml的容量瓶中，把甲醇加滿之刻度線即可。
　　2.3.3 檢測限量和定測限量
　　從高濃度大低濃度配制龍膽苦苷的對照品溶液，信噪比按3：1，因此通過計算得出龍膽苦苷的檢測限量為10.08ng，再把信噪比改為10：1，這樣重復(fù)檢測6次，最后平均值龍膽苦苷的限定含量為20.15ng。
　　2.3.4 對重現(xiàn)性的實驗
　　用電子天平稱取上述相同的龍膽粉末6份，制備樣品進(jìn)行色譜測定，然后計算龍膽苦苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分比，結(jié)果顯示RSD為1.2%，可以認(rèn)定重現(xiàn)性良好。
　　3 討論
　　本次實驗是按照國家藥典委員會提供的方法進(jìn)行的，可以較好的測出龍膽苦苷的含量，實驗過程中記錄了相關(guān)的環(huán)境條件，結(jié)果顯示當(dāng)實驗環(huán)境處在濕度為35%—70%的時候可以取得比較理想的實驗結(jié)果，當(dāng)環(huán)境濕度到達(dá)85%左右就會對溶液分離產(chǎn)生較為明顯的影響，而溫度度此次實驗沒有影響。以上表述說明本次確定的薄層鑒別方法有較強(qiáng)的耐用性，而且比原來的方法操作簡單，縮短了試驗檢測時間。調(diào)查顯示因為龍膽飲片在生產(chǎn)過程中需要用清水洗滌，容易造成龍膽苦苷含量流失，所以為了控制龍膽飲片的質(zhì)量可以將TLC鑒別法規(guī)到測定飲片標(biāo)準(zhǔn)中去。
　　通過對市場的調(diào)查和研究發(fā)現(xiàn)龍膽苦苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)普遍較低，但是自己采集的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，原因就是因為在生產(chǎn)過程中出現(xiàn)了相應(yīng)的流失所致，而且不同產(chǎn)地的含量也有所不同，在制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)時應(yīng)該取平均值較為適宜。相關(guān)的數(shù)據(jù)為龍膽藥材和飲片水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不能超過9.0%，總灰分的含量不能超過7.0%，算不溶性灰分含量不能超過3.0%，浸出物含量不能超過35%，。本次研究本著對龍膽藥材和飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升，希望對市場上的藥材起到一個較為完善的保障作用。
　　參考文獻(xiàn)
　　[1] 吳立宏.龍膽藥材和飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中藥材，2011，（04）：528-531.
　　[2] 王英姿.中藥飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究現(xiàn)狀及完善措施[C].中華中醫(yī)藥學(xué)會，2011，CNKI.
　　[3]齊文.建立中藥飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的淺見[C].中華中醫(yī)藥學(xué)會，2011，CNKI.

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