七葉蓮藥材中磷化物殘留測定

　　【摘要】目的：建立測定七葉蓮藥材中磷化物殘留量的方法。方法：采用磷鉬酸銨比色法測定磷化物含量，同時(shí)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行檢測方法比較。結(jié)果：10個(gè)樣品的磷鉬酸銨比色法分析結(jié)果和電感耦合等離子體質(zhì)譜法無顯著差別。結(jié)論：磷鉬酸銨比色法測定七葉蓮藥材中磷化物殘留，簡單、快速和準(zhǔn)確，適用于實(shí)驗(yàn)室日常分析，為七葉蓮質(zhì)量控制提供可靠依據(jù)。
　　【關(guān)鍵詞】 七葉蓮；磷化物；磷鉬酸銨比色法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法
　　【中圖分類號(hào)】R282.5 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A 【文章編號(hào)】1007-8517（2016）05-0003-03
　　Abstract：Objective： To develop a method to determinphosphide residue in Schefflera elliptica（Blume）Harms. Methods： Use ammonium phosphomolybdate colorimetric method to determine phosphorous amount in absorbing liquid while also using inductively coupled plasma mass spectrometry to compare test methods.Results： Two results from 10 samples showed no significant differences. Conclusion： The method was simple， quick and precise， enabling its use in daily lab analysis and providing strong support for the quality control of Schefflera elliptica（Blume） Harms.
　　Keywords：Schefflera elliptica （Blume） Harms； phosphide； ammonium phosphomolybdate colorimetric； inductively coupled plasma mass spectrometry
　　七葉蓮為五加科植物密脈鵝掌柴Schefflera elliptica （Blume）Harms的干燥莖、葉。作為民間常用中藥材，其性苦味甘，具有祛風(fēng)止痛，舒筋活絡(luò)的功效，對(duì)三叉神經(jīng)痛、坐骨神經(jīng)痛、各種癌癥及手術(shù)后的疼痛等均有良好的療效。
　　[JP+1]
　　磷化鋁、磷化鋅、磷化鈣等磷化物是國內(nèi)外廣泛使用的高效、低成本倉貯害蟲熏蒸殺蟲劑。中藥材七葉蓮在保存過程中，最常用的即為磷化物熏蒸法以預(yù)防和消滅蟲害。磷化物熏蒸原理為利用磷化鋁吸潮變?yōu)榱谆瘹錃怏w，該氣體通過害蟲的呼吸系統(tǒng)進(jìn)入害蟲體內(nèi)引起組織三磷酸腺苷衰竭，從而達(dá)到殺蟲目的[1]。含有磷化氫的空氣經(jīng)呼吸道及皮膚吸收后，隨血液循環(huán)至各組織、器官，主要損害神經(jīng)系統(tǒng)、心臟、肝臟和腎臟等，影響機(jī)體的正常代謝，并可導(dǎo)致神經(jīng)衰弱綜合征及呼吸道和消化道刺激癥的發(fā)病率升高，有報(bào)道磷化鋁中毒的死亡率在37.5%～100%[2-4]。藥材保存過程中產(chǎn)生的磷化物殘留存在很大的安全隱患，因此對(duì)藥材中磷化物殘留測定具有很重要的意義。[JP]
　　目前，國內(nèi)有關(guān)磷化物熏蒸保存的中藥材及其飲片的報(bào)道鮮見，也尚未制定中藥材及其飲片中磷化物殘留量測定的標(biāo)準(zhǔn)。本文參考糧食中磷化物殘留測定方法[5]，采用磷鉬酸銨比色法測定七葉蓮中磷化物殘留量。同時(shí)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）檢測不同產(chǎn)地的七葉蓮藥材磷化物殘留量，并將兩種方法所得的檢測結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果表明磷鉬酸銨比色法可滿足七葉蓮藥材中磷化物殘留量分析要求，且兩種方法檢測結(jié)果無顯著差異。
　　1 儀器與材料
　　1.1 儀器 UV-2501PC型紫外分光光度計(jì)（日本Shimadzu 公司）；DHG-9037A電熱恒溫干燥箱（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；Agilent 7700電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent科技有限公司）；Milli-Q 純水處理系統(tǒng)（美國 Millipore 公司）；AG285型電子天平（梅特勒公司）；TDL-40B離心機(jī)（上海安亭）；磷化氫發(fā)生裝置。
　　1.2 材料 1000μg/ml磷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（批號(hào)14031112，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）；內(nèi)標(biāo)溶液為包含Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi 8 種元素的多元素混合內(nèi)標(biāo)溶液（質(zhì)量濃度均為100μg/mL，美國Agilent科技有限公司）；調(diào)諧液為包含Li、Y、Ce、TL、Co多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量濃度均為10μg/L，美國Agilent科技有限公司）；硫酸（GR，重慶市川東化工有限公司化學(xué)試劑廠）；高錳酸鉀（AR，廣州化學(xué)試劑一廠）；磷酸二氫鉀（GR，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所）；亞硫酸鈉、氯化亞錫；焦性沒食子酸、氫氧化鉀均為AR，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；磷化鋁標(biāo)準(zhǔn)品（純度：85%，比利時(shí)Acros公司）。
　　10批七葉蓮樣品均經(jīng)過云南省藥物所究所天然藥物資源研究中心正高級(jí)工程師高麗鑒定，為五加科植物密脈鵝掌柴Schefflera elliptica（Blume） Harms的干燥莖、葉。其產(chǎn)地、批號(hào)見下表1。陰性供試品為新鮮采摘未用磷化物保存的七葉蓮（云南省藥物研究所提）。
　　2 方法
　　2.1 磷鉬酸銨比色法
　　2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
　　2.1.1.1 磷化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制 精密稱取經(jīng)105℃干燥的無水磷酸二氫鉀0.0400g，置于100ml容量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，制成每ml相當(dāng)于0.10mg磷化氫的磷化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

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