RP—HPLC法測(cè)定黔產(chǎn)大接骨丹根皮藥材中紫丁香苷的含量

　　【摘要】目的：采用高效液相色譜法測(cè)定黔產(chǎn)大接骨丹根皮藥材中紫丁香苷的含量，為其質(zhì)量控制提供依據(jù)。方法：采用Agela Promosil C18色譜柱（46mm×250mm，5μm），以乙腈-05%磷酸水為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速為10mL/min，柱溫為35℃，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，分析時(shí)間為65 min，對(duì)16批黔產(chǎn)大接骨丹根皮藥材中紫丁香苷進(jìn)行了含量測(cè)定。結(jié)果：紫丁香苷在02881～28805μg（r=09995）范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系；平均加樣回收率（n=6）為10053%，RSD為168%。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可為大接骨丹根皮藥材的質(zhì)量控制提供參考。
　　【關(guān)鍵詞】大接骨丹；高效液相色譜法；紫丁香苷；質(zhì)量控制
　　【中圖分類號(hào)】R914【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2017）04-0030-03
　　Determination of Syringin Contents in Root Bark of Toricellia Angulata OlivvarIntermedia
　�。℉arms） Hu in Guizhou by RP-HPLCHAN Zhongyao1LI Yan1LI Fangfang1LU Tingxiang1YANG Shuxiang1WEI Xuejun1*
　　1Qiannan Medical College for Nationalities，Duyun 558000，China；
　　2ShangCai County People’s Hospital， ShangCai 463800，ChinaAbstract：Objective To establish an HPLC method for the content determination of syringin in the root bark of Toricellia Angulata Olivvarintermedia（Harms） Hu for its quality controlMethod Agela Promosil C18（46mm×250mm，5μm）column was used and eluted with the mobile phase of acetonitrile-05% phosphoric acid solution in a gradient mode，the flow rate was 10mL/min，column temperature was 35 ℃The detection wavelength was at 220 nm，the analytical time was 65 min Syringin of 16 batches in the root bark of Toricellia Angulata Olivvarintermedia （Harms） Huwere detectedResult The linear ranges for syringin was 02881～28805μg（r=09995）Their average recoveries（n=6） were 10053% and the RSD was 168%，respectivelyConclusion The method is simple，rapid，accurate and can be used for quality control of the root bark of Toricellia Angulata Olivvarintermedia（Harms） Hu
　　Keywords： Toricellia Angulata Olivvarintermedia（Harms） Hu；HPLC； Syringin；Quality Control
　　大接骨丹為山茱萸科鞘柄木屬植物齒裂鞘柄木Toricellia Angulata Olivvarintermedia（Harms） Hu的根、葉、花，收載于《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》，是貴州少數(shù)民族聚集地、苗醫(yī)院及市（州）級(jí)中醫(yī)院應(yīng)用廣泛的民族藥之一，別名水冬瓜、水五加、接骨丹等，具有活血祛瘀、舒筋接骨的功效，主要用于哮喘、瘀血?jiǎng)趥�、骨折、跌撲損傷等[1]。《中華本草》等記載該藥味苦、辛、微麻，性平，用于風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛、產(chǎn)后腰痛、慢性腸炎、腹瀉，外用治骨折、跌打損傷等[2-3]。由于該藥臨床療效好，是治療各類骨折、跌打損傷、肌肉勞傷等癥的理想用藥，該藥被《黔南本草》[4]、《貴州民間方藥集》[5]等諸多地方本草收載。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)大接骨丹藥材的研究主要集中在化學(xué)成分相關(guān)研究，如大接骨丹藥材主含苯丙素苷、環(huán)烯醚萜苷、黃酮苷、二萜等化學(xué)成分，已確定的單體化合物如紫丁香苷[6]、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、黃芪苷、β-谷甾醇、硬脂酸、軟脂酸、10-Griselinosidic acid等[6-11]，同時(shí)，現(xiàn)代生物活性實(shí)驗(yàn)研究表明大接骨丹樹(shù)皮具有較好的抗炎、鎮(zhèn)痛[12]、免疫抑制[10-11]等作用，而關(guān)于大接骨丹根皮含量測(cè)定相關(guān)研究尚未見(jiàn)報(bào)道。研究表明，紫丁香苷具有抗炎[13-14]、保肝作用[15-16]等生物活性，這可能與該藥在臨床與民間的廣泛應(yīng)用有密切關(guān)系，紫丁香苷為該藥的活性成分之一。課題組根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果并結(jié)合后期實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，首次采用反相高效液相色譜梯度洗脫法建立了黔產(chǎn)大接骨丹根皮藥材中紫丁香苷的含量測(cè)定方法，并對(duì)收集到的16批黔產(chǎn)大接骨丹根皮藥材進(jìn)行了含量測(cè)定，為大接骨丹根皮藥材的質(zhì)量控制及合理開(kāi)發(fā)利用資源提供參考與依據(jù)。
　　1儀器與材料
　　11儀器Agilent 1260型高效液相色譜儀（二極管陣列檢測(cè)器，在線真空脫氣機(jī)、四元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱及Chemstaion化學(xué)工作站，美國(guó)安捷倫科技公司）；BP211型電子分析天平（德國(guó)賽多利斯）。

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