貴州不同產(chǎn)地女貞子藥材中重金屬與農(nóng)藥殘留的測(cè)定

　　2.1.8女貞子重金屬的測(cè)定
　　分別對(duì)不同產(chǎn)地的女貞子藥材進(jìn)行銅、砷、鎘、汞、鉛的測(cè)定
　　實(shí)驗(yàn)部分
　�。�1）儀器與試劑
　　Aanalyst800（Perkin Elmer）型原子吸收分光光度計(jì)，F(xiàn)IMS100（Perkin Elmer）發(fā)生器，S10（Perkin Elmer）自動(dòng)進(jìn)樣器；AFS 230E（北京科創(chuàng)海光儀器有限公司）型雙通道原子熒光光度計(jì)，配有計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)；溫壓雙控微波快速消解系統(tǒng).
　　銅、鎘、鉛、砷、汞標(biāo)準(zhǔn)均為國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院
　　試驗(yàn)用其他試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為超純水。
　　（2）儀器工作條件
　　將樣品干燥后用粉碎機(jī)粉碎，稱取干燥后的樣品0.5g，加硝酸5ml置于微波消解儀上消解。待消解完后置于130℃的趕酸儀上趕酸，測(cè)定元素用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液定容至50ml，在儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定。微波消解條件：試驗(yàn)微波消解條件見(jiàn)表1
　　2.2 樣品分析結(jié)果（見(jiàn)表2）
　　2.3 中國(guó)藥典相關(guān)藥材和國(guó)家?藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)?
　　規(guī)定中藥材中Pb≤5.0mg/kg、Cd≤0.3mg/kg、Hg≤0.2mg/kg、As≤2.0mg/kg、Cu≤20mg/kg認(rèn)為是綠色安全的。參照該標(biāo)準(zhǔn)，我們對(duì)不同產(chǎn)地、不同品種的女貞子藥材樣品中鉛、砷、銅、汞、鎘含量的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，結(jié)果均小于以上值，可以認(rèn)為女貞子金屬原素安全性較好。
　　2.1.女貞子農(nóng)藥殘留的測(cè)定
　　分別對(duì)不同產(chǎn)地的女貞子藥材進(jìn)行有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
　�。�1）儀器與試劑
　　安捷倫6890氣相色譜儀，彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54，63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器。進(jìn)樣口溫度230℃；檢測(cè)器溫度300℃。不分流進(jìn)樣。程序升溫：
　　初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計(jì)算應(yīng)不低于1×106，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5
　　供試品溶液制備 取供試品于60℃干燥4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過(guò)夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補(bǔ)足減失的重量，再加氯化鈉約6g及二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲處理15分鐘，再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，靜置（使分層），將有機(jī)相迅速移入裝有適量無(wú)水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時(shí)。精密量取35ml，于 40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚（60～90℃）溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中，加石油醚（60～90℃）至5ml。小心加入硫酸 1ml，振搖1分鐘，離心（3000轉(zhuǎn)/分）10分鐘。精密量取上清液2ml置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40℃下（或用氮?dú)猓�將溶液濃縮至適量、精密稀釋至 1ml，即得。
　�。�2）樣品分析結(jié)果（見(jiàn)表2）
　�。�3）中國(guó)藥典相關(guān)藥材六六六（總BHC）不得過(guò)千萬(wàn)分之二；滴滴涕（總DDT）不得過(guò)千萬(wàn)分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得過(guò)千萬(wàn)分之一，我們對(duì)不同產(chǎn)地、不同品種的女貞子藥材樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，結(jié)果均小于以上值，可以認(rèn)為女貞子有機(jī)氯農(nóng)藥殘留安全性較好。

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