液相色譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中啶蟲(chóng)脒和多菌靈農(nóng)藥殘留研究

　　摘要 建立了液相色譜法同時(shí)測(cè)定茶葉中啶蟲(chóng)脒和多菌靈2種農(nóng)藥的分析方法。茶葉粉碎后經(jīng)乙腈提取后，Carbon/NH2小柱凈化，紫外檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。對(duì)比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱凈化效果，對(duì)樣品前處理和色譜分離條件進(jìn)行優(yōu)化，綜合考慮，確定茶葉中啶蟲(chóng)脒和多菌靈2種農(nóng)藥的檢測(cè)方法。結(jié)果表明：2種混合農(nóng)藥含量在0.01～0.50 mg/L間呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r2=0.999以上。添加0.05～1.00 mg/L濃度，平均回收率在77.5%～83.4%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為5.5%～7.2%之間。方法最低檢出限（S/N=3）啶蟲(chóng)脒0.01 mg/kg、多菌靈0.03 mg/kg。該方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥殘留測(cè)定的技術(shù)要求。
　　關(guān)鍵詞 茶葉；啶蟲(chóng)脒；多菌靈；液相色譜法
　　中圖分類(lèi)號(hào) TQ450.263；TS272.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-5739（2016）19-0122-02
　　Abstract A method based on liquid chromatography method was established for the simultaneous determination of two kinds of pesticides tea acetamiprid and carbendazim.Tea after crushing was extracted with acetonitrile，and purified with Carbon/NH2 column and UV detector，using external standard method.Comparison of NH2 and carbon /NH2 solid-phase extraction column purification effect，the sample pretreatment and the chromatographic conditions were optimized，considering the determined in tea of acetamiprid and bacteria spirit 2 kinds of pesticide detection method.The results showed that the contents of 2 kinds of mixed pesticides had a good linear relationship with 0.01～0.50 mg/L，and the correlation coefficient was above 0.999.When the concentration was 0.05～1.00 mg/L，the average recovery rate was in 77.5%～83.4%，the relative standard deviation（RSD）was 5.5%～7.2%.The detection limit（S/N=3）of acetamiprid 0.01 mg/kg and carbendazim 0.03 mg/kg.The sensitivity，accuracy and precision of the method were in accordance with the technical requirements of pesticide residue determination.
　　Key words tea；acetamiprid；carbendazim；liquid chromatography
　　茶葉是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)作物，同時(shí)我國(guó)也是茶葉生產(chǎn)和茶葉出口大國(guó)，每年出口茶葉20萬(wàn)t左右，貿(mào)易金額約4億美元[1]。2008年我國(guó)茶葉產(chǎn)銷(xiāo)量達(dá)120萬(wàn)t，消費(fèi)量84萬(wàn)t，可見(jiàn)茶葉與人們?nèi)粘Ｉ�活密不可分。隨著我國(guó)加入世界貿(mào)易組織，發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)采用技術(shù)壁壘，以最高的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)保護(hù)自身利益，進(jìn)出口企業(yè)將直接面臨因產(chǎn)品質(zhì)量無(wú)法達(dá)到相關(guān)要求，導(dǎo)致經(jīng)濟(jì)損失。啶蟲(chóng)脒是中國(guó)茶葉種植中廣泛使用的農(nóng)藥之一，是茶園登記用藥，因?yàn)榉老x(chóng)效果好而被推廣使用。2014年8月25日，歐盟將正式提高對(duì)進(jìn)口中國(guó)茶葉的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)，該法規(guī)對(duì)茶葉需要檢測(cè)的農(nóng)藥殘留項(xiàng)目提出了新的要求。其中對(duì)我國(guó)茶農(nóng)在茶葉種植中使用啶蟲(chóng)脒的限量值提高了1倍，在2013年啶蟲(chóng)脒的檢測(cè)限量為0.1 mg/kg，而此次該農(nóng)藥的檢測(cè)限量為0.05 mg/kg。我國(guó)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中農(nóng)藥最大殘留限量（GB 2763—2014）》中并沒(méi)明確規(guī)定茶葉中啶蟲(chóng)脒農(nóng)藥最大殘留，而多菌靈農(nóng)藥在茶葉中的最大殘留量為5 mg/kg。因此，除提高茶園使用農(nóng)藥的水平、發(fā)展和推廣低毒無(wú)殘留農(nóng)藥之外，盡快建立和完善茶葉及茶葉制品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)和質(zhì)量保證體系，已是當(dāng)務(wù)之急[2]。
　　本試驗(yàn)通過(guò)簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程、選擇合適的固相萃取小柱，建立了一種操作簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)，配合waters液相紫外雙波長(zhǎng)同時(shí)檢測(cè)的功能，對(duì)啶蟲(chóng)脒、多菌靈2種農(nóng)藥同時(shí)分開(kāi)檢測(cè)，互不干擾，最大程度地發(fā)揮檢測(cè)器的靈敏度，滿足日常監(jiān)測(cè)工作的需要。
　　1 材料與方法
　　1.1 材料與儀器
　　1.1.1 試劑。啶蟲(chóng)脒、多菌靈標(biāo)樣（農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所100 μg/mL）；乙腈、甲醇、二氯甲烷（德國(guó)merck色譜純）；氯化鈉、磷酸、三乙胺（廣州化學(xué)試劑廠GR）。
　　1.1.2 儀器與設(shè)備。電子天平（Precisa公司）；旋渦混合器（上海精科XW-80A）；振蕩搖床（IKA KS501）；研磨機(jī)（IKA A11）；組織分散機(jī)（IKA T18）；氮吹儀（天津恒奧 HGC-24A）；離心機(jī)（Sigma公司3-30k）；Waters2695-2487液相色譜儀（帶紫外檢測(cè)器）；pH計(jì)（Sartorius PP-20-P11）；超純水器（Millipore公司Mini-Q）；石墨碳黑/氨基復(fù)合小柱（Agilent Carbon/NH2 500 mg，6 mL）。

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