固相萃取—高效液相色譜法測定水中苯并芘、甲萘威和阿特拉津研究

　　摘 要：采用固相萃取-高效液相色譜法，以丙酮+二氯甲烷為洗脫劑，甲醇和水為流動相，采用梯度洗脫方法，在紫外檢測器（VWD）波長220 nm，熒光檢測器激發(fā)波長290 nm，發(fā)射波長430 nm的條件下，同時測定苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津。苯并[a]芘在0.001-0.1 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.1-10 mg/L范圍內(nèi)線性良好，方法檢出限分別為0.0002、0.009、0.009 μg/L�？瞻姿畼蛹訕嘶厥章蕿�69.9%～92.3%，RSD為3.3%～5.5%。
　　關鍵詞：固相萃�。桓咝б合嗌�譜；苯并[a]芘；甲萘威；阿特拉津
　　中圖分類號：X132文獻標識碼：A文章編號：2095-672X（2018）03-0124-03
　　DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.072
　　Abstract： A method was established for determination of benzoapyrene，carbaryl and atrazine in water samples by solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatograph （HPLC） using methanol-water as the mobile phase with gradient elution and acetone + dichloromethane as eluting solvent. The determination was made both on a ultraviolet detector（VWD） at the wave length of 220 nm and on a fluorescence detector （FLD） at the excitation wave length of 290 nm and emission wave length of 430 nm. The results indicated that the good linear ranges were 0.001-0.1 mg/L for benzoapyrene and 0.1-10 mg/L for carbaryl and atrazine. The determination limits of the method were 0.0002，0.009 and 0.009 μg/L for benzoapyrene， carbaryl and atrazine， respectively. The average recovery rate was 69.9%～92.3%， and the relative standard deviation was 3.3%～5.5%.
　　Keywards： Solid phase extraction；High performance liquid chromatography；Benzoapyrene；Carbaryl； Atrazine
　　苯并[a]芘是一類廣泛存在于環(huán)境中的重要化學污染物，具有致癌、致畸，致突變性。苯并[a]芘具有持久性，能長久的停留在環(huán)境中，并在不同介質間相互遷移轉化[1]。阿特拉津是目前應用廣泛的化學除草劑，其水溶性強，在水中不可降解，進入環(huán)境后易污染水資源，有研究表明阿特拉津對水生動植物、兩棲類生物、哺乳動物和人類細胞都有不同程度的損害作用[2-3]。甲萘威是一種氨基甲酸酯殺蟲劑，因其殺蟲譜廣和毒性較低，在農(nóng)業(yè)上應用頗廣。甲萘威雖屬于高效低毒類農(nóng)藥，但由于其具有水溶性，可造成生活用水的污染，長期接觸甲萘威，會對人的免疫系統(tǒng)、神經(jīng)中樞和內(nèi)分泌系統(tǒng)造成損害。因此，找到一種能準確、快速的檢測水環(huán)境中的苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威的方法對環(huán)境監(jiān)測工作具有重大的意義�，F(xiàn)行國家標準采用不同方法分別對苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威進行檢測，本文通過建立固相萃取-高效液相色譜相結合的方法同時測定苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威，減少了三者分開檢測的時間和有機溶劑的使用量，減少對環(huán)境的二次污染，為地表水環(huán)境中同時檢測苯并[a]芘、阿特拉津和甲萘威提供了快速、簡便的方法。
　　1 實驗部分
　　1.1 儀器與試劑
　　Agilent 1260系列液相色譜儀/熒光檢測器（FLD）/紫外檢測器（VWD）/色譜工作站（美國安捷倫公司）；C18反相柱：Agilent Eclipse XDB-C18 4.6×150 mm，5 μm；全自動固相萃取儀AUTO SPE-06C（�？乒�司），Sep-Park C18固相萃取小柱（500 mg，6 mL，美國沃特斯公司）苯并[a]芘標準溶液（100 mg/L，上海洛柯儀器），甲萘威標準溶液（100 mg/L，上海洛柯儀器），阿特拉津標準溶液（100 mg/L，上海洛柯儀器），二氯甲烷（色譜純），丙酮（色譜純），甲醇（色譜純），氯化鈉（優(yōu)級純）。
　　1.2 水樣的采集及保存
　　用棕色磨口玻璃瓶采集水樣，采滿并加蓋密封。樣品采集后應避光于4℃以下冷藏，并在7 d內(nèi)萃取完畢。
　　1.3 樣品的前處理
　　上樣前依次用10 mL二氯甲烷，10 mL甲醇，10 mL超純水活化C18固相萃取小柱。在1 L水樣中加入5 g氯化鈉，以5 mL/min的流速上樣，上樣后用10 mL超純水進行淋洗，后用高純氮氣吹C18柱40 min，使柱干燥。再用10 mL二氯甲烷分兩次，以1 mL/min 的速度洗脫，（或設暫停程序，手動往樣品瓶中加入一定量的洗脫劑，清洗瓶壁，再設清洗樣品通道程序，以1 mL/min 的速度洗脫），并收集洗脫液。在40℃下氮吹至近干，并加2 mL甲醇轉溶，紅外定容至1.0 mL待測。

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