頂空氣相色譜法分析溶劑型涂料中苯系物

　　摘要：本文探討了溶劑型涂料中甲苯+二甲苯+乙苯含量測定方法，針對建筑工程領域的檢測設備對該方法的測試條件及步驟進行改進和細化，建立了適合工程分析的苯系物測試方法。
　　關鍵詞：頂空氣相色譜法；溶劑型涂料；苯系物
　　中圖分類號：X131文獻標識碼：A文章編號：2095-672X（2018）03-0132-02
　　DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.076
　　Abstract： In this paper， the method for the determination of toluene， xylene and ethylbenzene in solvent-borne coatings was discussed. The testing conditions and steps of this method were improved and refined according to the testing equipment in the field of construction engineering. Test Methods.
　　Key words： Headspace gas chromatography； Solvent-borne coatings； Benzene series
　　隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展，人民居住條件有了顯著改善，房屋裝修及其帶來的室內(nèi)環(huán)境污染也日益被公眾關注。在民用建筑室內(nèi)空氣污染控制規(guī)范的五項指標中TVOC（總揮發(fā)性有機化合物）主要來源于裝飾裝修中各種涂料、粘合劑及各種人造材料等。材料中和工程上的甲苯、二甲苯的使用量很大，GB 50325-2010規(guī)范中首次增加了溶劑型涂料中苯系物的測定，從建設施工的材料源頭加以控制。
　　本文采用靜態(tài)頂空氣相色譜法測定溶劑型涂料中甲苯、乙苯和o，m，p-二甲苯含量，頂空氣相色譜法一般分為靜態(tài)和動態(tài)頂空氣相色譜，本文利用靜態(tài)頂空原理測定。當頂空瓶中樣品上面的蒸汽壓相當?shù)蜁r，峰面積的大小與樣品上方的揮發(fā)性組分蒸汽壓成正比。
　　1 實驗部分
　　1.1 儀器和試劑
　　GC SP3420氣相色譜儀附FID檢測器，SE-30毛細管柱（長度30m，內(nèi)徑0.32mm），配頂空進樣器HS-6500，TVOC色譜工作站；1ul、5ul、10ul、50ul進樣器；萬分之一天平；甲苯（純度99.5%）、乙苯（純度99%）、0-二甲苯（純度99.2%）、m-二甲苯（純度99.5%）、p-二甲苯（純度99.5%），均由國藥集團采購；硅油（200～350u）；20mm×70mm的定量濾紙條；20mL頂空瓶。
　　1.2 頂空進樣條件
　　頂空加壓：0.20min；填充定量環(huán)：0.20min；定量環(huán)平衡：0.05min；頂空進樣：1min；頂空加壓壓力：0.04MPa；頂空載氣壓力：0.06Mpa；定量管溫度70℃；傳輸線：100℃。
　　1.3 氣相色譜條件
　　柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃，保持10min，升溫速率10℃/min至100℃后20℃/min升溫至250℃，保持2min；汽化室250℃，分流比50：1；檢測器：FID，260℃，增益10-10。
　　1.4 標準溶液配制
　　根據(jù)GB50325-2010附錄C.2需要含苯為20.00mg/ml的標準溶液，以及濃度均為500.00mg/mL的甲苯、二甲苯、乙苯（單組分）標準溶液。
　　1.5 樣品測定
　�。�1）標準系列制備：取5只頂空瓶，將濾紙條放入頂空瓶后密封；用微量注樣器準確吸取適量的標準溶液使甲苯、二甲苯、乙苯（單組分）的含量均分別為2.00mg、5.00mg、10.00mg、25.00mg、50.00mg。（2）樣品制備：取裝有濾紙條的頂空瓶稱重，后將樣品（約0.2g）涂在濾紙條上，密封后稱重，差值為樣品質(zhì)量，均精確到0.0001g。（3）將上述標準品系列及樣品，至于40℃恒溫箱中平衡4h并取0.20mL頂空氣作氣相色譜分析，記錄峰面積。（4）應以峰面積為縱坐標，分別以甲苯、二甲苯、乙苯質(zhì)量為橫坐標，繪制標準曲線圖。（5）從標準曲線上查得樣品中甲苯、二甲苯、乙苯質(zhì)量。以樣品中所含甲苯+二甲苯+乙苯的質(zhì)量分數(shù)計算樣品中苯系物的含量。
　　2 結果與討論
　　2.1 標準溶液的濃度選擇
　　經(jīng)查實，20℃甲苯、乙苯、0-二甲苯、m-二甲苯、p-二甲苯色譜純物質(zhì)的濃度分別為866mg/mL、867mg/mL、880 mg/mL、864 mg/mL、861 mg/mL。本規(guī)范中規(guī)定的500.00mg/mL是濃度比較高的標準溶液。目前市場上無此溶液出售，本文采用無溶劑色譜純物質(zhì)直接進樣制作標準曲線。
　　2.2 標準系列制備及進樣量的選擇
　　依規(guī)范本文用甲苯等色譜純物質(zhì)分別制作標準曲線、當進樣量分別為2uL、5uL、10uL、25uL、50uL時，20mL頂空瓶，40℃平衡4h時，從5uL開始裝有各單組份苯系物頂空瓶蓋下方均有液滴出現(xiàn)，進樣量和峰面積無法成線性關系。依據(jù)靜態(tài)頂空的原理及氣液平衡原理可知[1]，當液體在有限的密閉空間中蒸發(fā)時，隨著蒸發(fā)地進行，空間蒸汽分子的密度不斷增大，當單位時間內(nèi)進入空間的分子數(shù)目與返回液體中的分子數(shù)目相等時，則蒸發(fā)與凝結處于動平衡狀態(tài)，這時雖然蒸發(fā)和凝結仍在進行，但空間中蒸汽分子的密度不再增大，此時的狀態(tài)稱為飽和狀態(tài)。飽和狀態(tài)下的液體成為飽和液體，其對應的蒸汽為飽和蒸汽，壓力成為飽和蒸汽壓。若瓶下方出現(xiàn)液滴則表明此時氣液動態(tài)平衡，頂空瓶上方的苯系物密度保持不變.本文采取減少進樣量重新制作標準曲線，將進樣量確定在0.5uL、1.0uL、1.5uL、2.0uL時各標線的線性回歸率R均在0.999以上。如 表1苯系物質(zhì)量與響應值曲線所示。

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