談?wù)剬?shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

　談?wù)剬?shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

　一、實(shí)驗(yàn)室總體質(zhì)量控制：

　實(shí)驗(yàn)室需建立健全質(zhì)量管理體系，使質(zhì)量管理工作規(guī)范化、程序化和制度化。監(jiān)測(cè)布點(diǎn)、樣品采集、樣品運(yùn)輸和保存、樣品制備、樣品分析、數(shù)據(jù)處理、數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)、綜合報(bào)告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热�過(guò)程均應(yīng)實(shí)施質(zhì)量管理，并保證各個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量管理符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范要求。

　1 1 、人員要求：必須接受嚴(yán)格的技術(shù)培訓(xùn)和考核后持證上崗，能正確和熟練掌握儀器設(shè)備的操作和使用，能迅速判斷故障并能及時(shí)排除故障。具體要求詳見(jiàn)各崗位的崗位說(shuō)明書和相應(yīng)的考核制度。在培人員和換崗人員，嚴(yán)格按照《新進(jìn)或換崗人員考核方法》執(zhí)行。

　2 2 、儀器校準(zhǔn)：所有與檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有關(guān)的儀器應(yīng)定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)和期間核查，并按各儀器的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行期間核查和日常點(diǎn)檢。

　 二、檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制：

　1 1 、采樣 采樣過(guò)程中實(shí)施的各項(xiàng)質(zhì)量控制是保證采集合乎質(zhì)量要求樣品的基本措施。而采集到有代表性的樣品是實(shí)驗(yàn)室獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的前提條件。

　1.1、監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的設(shè)置應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象、污染物性質(zhì)和具體條件，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家有關(guān)部門頒布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定進(jìn)行，保證監(jiān)測(cè)信息的代表性和完整性，環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)站點(diǎn)要做到統(tǒng)一規(guī)劃和管理。

　1.2、采樣頻次、時(shí)間和方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象和分析方法的要求，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)家有關(guān)部門頒布的相關(guān)技術(shù)規(guī)范和規(guī)定執(zhí)行，保證監(jiān)測(cè)信息能準(zhǔn)確反映監(jiān)測(cè)對(duì)象的實(shí)際狀況、波動(dòng)范圍及變化規(guī)律。

　1.3、樣品在采集、運(yùn)輸、保存、交接、制備和分析測(cè)試過(guò)程中，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和相關(guān)技術(shù)規(guī)范的要求，確保樣品質(zhì)量。

　1.4、現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣品的采集：為校驗(yàn)采樣過(guò)程各環(huán)節(jié)所發(fā)生的問(wèn)題，在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)必須加采質(zhì)控樣品，以判斷采樣誤差的來(lái)源。

　1.5、全程序空白樣：每批樣品應(yīng)至少應(yīng)做一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白實(shí)驗(yàn)（現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的項(xiàng)目除外）。

　（1）全程序空白樣采集方法：

　a、水質(zhì)樣品：現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，用實(shí)驗(yàn)室用水代替樣品，采入樣品瓶中，按規(guī)定加入固定劑，作為全程序空白樣。

　b、氣體樣品：用吸收液、吸附管、濾膜、濾筒采樣的項(xiàng)目，在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)，每批留一個(gè)以上采樣介質(zhì)不采樣，并與其它樣品一樣對(duì)待，為全程序空白樣。

�。�2）全程序空白測(cè)定值要求：測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限，一般情況下，不應(yīng)從樣品測(cè)試結(jié)果扣除全程序空白的測(cè)定結(jié)果。當(dāng)全程序空白測(cè)定值不合格時(shí)，應(yīng)查找原因，并對(duì)該批樣品重新進(jìn)行采集測(cè)試。

　1.6、現(xiàn)場(chǎng)平行樣：每批樣品應(yīng)抽取總數(shù)的 10%樣品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)空白實(shí)驗(yàn)（現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的項(xiàng)目除外）。

　（1）現(xiàn)場(chǎng)平行樣的采集方法：

　現(xiàn)場(chǎng)采集平行樣，用于反映采樣與測(cè)定分析的精密度狀況，采集時(shí)應(yīng)注意控制采樣操作條件一致。

　（2）現(xiàn)場(chǎng)平行樣測(cè)定值的要求：其相對(duì)偏差應(yīng)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，若標(biāo)準(zhǔn)未進(jìn)行控制時(shí)，需小于 10%。當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)平行樣測(cè)定值不合格時(shí)，應(yīng)查找原因，并對(duì)該批樣品重新進(jìn)行采集測(cè)試。

　1.7、現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣：現(xiàn)場(chǎng)采集的質(zhì)控樣品，以密碼或明碼樣的形式連同樣品交付接樣員進(jìn)行編號(hào)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。

　1.8、樣品交接：接樣人員按《實(shí)驗(yàn)室樣品管理規(guī)定》中規(guī)定的，對(duì)樣品進(jìn)行重新編號(hào)，并定期抽查交接的情況。

　1.9、采樣記錄的審核：所有的采樣記錄，應(yīng)由采樣組質(zhì)控員進(jìn)行審核，如有填寫不完整或不清楚的，應(yīng)讓采樣人員及時(shí)補(bǔ)回。

　2 2 、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的分析工作：

　2.1、分析方法 （1）分析方法的選擇：所用監(jiān)測(cè)方法優(yōu)先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的監(jiān)測(cè)分析方法。

�。�2）開(kāi)展新的分析項(xiàng)目或分析方法時(shí)，應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn)，了解和掌握分析方法的原理和條件。

　2.2、校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線是表述待測(cè)物質(zhì)濃度與所測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系，制好校準(zhǔn)曲線是取得準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)，繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求，選擇合適的擬合模型。

�。�1）分析使用的校準(zhǔn)曲線為該分析方法的直線范圍，根據(jù)方法的測(cè)量范圍（直線范圍），配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，系列的濃度值應(yīng)較均勻分布在測(cè)量范圍內(nèi)，系列點(diǎn)≥6 個(gè)（包括零濃度)。測(cè)定生物樣品，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時(shí)，配制的標(biāo)準(zhǔn)系列（包括試劑空白）要求：光度法（包括分光光度法和原子光譜法）和電化學(xué)法至少 5 個(gè)濃度點(diǎn)，色譜法至少 4 個(gè)濃度點(diǎn)。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法的標(biāo)準(zhǔn)曲線必須是通過(guò)零點(diǎn)的直線，至少要加 3 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度不能超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍。樣品中待測(cè)物的濃度不能超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定范圍。

�。�2）校準(zhǔn)曲線測(cè)量應(yīng)按樣品測(cè)定的相同操作步驟進(jìn)行（經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液系列在省略部分操作步驟時(shí)，直接測(cè)量的響應(yīng)值與全部操作步驟具有一致結(jié)果時(shí)，可允許省略操作步驟），測(cè)得的儀器響應(yīng)值在扣除零濃度的響應(yīng)值后，繪制曲線。

�。�3）用線性回歸方程計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)，截距和斜率，應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的要求，一般情況相關(guān)系數(shù)(r)應(yīng)≥0.999。對(duì)某些分析方法，如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、氣相色譜—質(zhì)譜法、等離子發(fā)射光譜—質(zhì)譜法等，應(yīng)檢查測(cè)量信號(hào)與測(cè)定濃度的線性關(guān)系，當(dāng) r≥0.999 時(shí)，可用回歸方程處理數(shù)據(jù)；若 r<0.999，而測(cè)量信號(hào)與濃度確實(shí)存在一定的線性關(guān)系，可用比例法計(jì)算結(jié)果。測(cè)試生物樣品時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)除石墨爐原子吸收光譜法要求 (r)應(yīng)≥0.99 外，其余方法要求在(r)應(yīng)≥0.999。

�。�4）a 的有效數(shù)字位數(shù)，應(yīng)與自變量 x 的有效數(shù)字位數(shù)相等，或最多比 x 多保留一位。b 的最后一位數(shù)，則和因變量 y 的最后一位數(shù)取齊，或最多比 y 多一位。

�。�5）當(dāng)分析方法要求每次測(cè)定需同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)按方法執(zhí)行；若校準(zhǔn)曲線斜率較為穩(wěn)定，可定期檢查其是否可繼續(xù)使用，檢驗(yàn)方法是測(cè)定兩個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)（以測(cè)定上限濃度 0.3 倍和 0.6 倍兩點(diǎn)為宜），當(dāng)此兩點(diǎn)與原曲線相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差小于 5%（最多 10%）時(shí)原曲線可以繼續(xù)使用，否則重新繪制。

�。�6）對(duì)于新繪制的校準(zhǔn)曲線，應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品或者 QC 樣進(jìn)行驗(yàn)證。

　2.3 、實(shí)驗(yàn)室空白：

　空白值是指以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，其它分析步驟及使用試液與樣品測(cè)定完全相同的操作過(guò)程所測(cè)得的值。影響空白值的因素有：實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計(jì)量?jī)x器的性能及環(huán)境條件等。

　一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在嚴(yán)格的操作條件下，對(duì)某個(gè)分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限，或使用質(zhì)控圖進(jìn)行控制，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定值不符合要求時(shí)，應(yīng)查找原因，并對(duì)當(dāng)批樣品重新進(jìn)行分析。

　測(cè)試生物樣品時(shí)，每批樣品測(cè)定時(shí)，應(yīng)至少帶兩個(gè)試劑空白；測(cè)得的空白值應(yīng)小于所用測(cè)定方法的檢出限。兩個(gè)空白值之間的最大容許濃度相對(duì)偏差應(yīng)符合附表 6 的要求。

　2.4 、室內(nèi)平行樣：

�。�1）室內(nèi)平行樣是反應(yīng)室內(nèi)的精密度，精密度是指使用特定的分析程序，在受控條件下重復(fù)分析測(cè)定均一樣品所獲得測(cè)定值之間的一致性程度。

�。�2）采用平行樣測(cè)定結(jié)果判定分析的精密度時(shí)，每批次檢測(cè)應(yīng)測(cè)定不少于 10%的平行樣，樣品數(shù)量少于 10 個(gè)時(shí)，至少做 1 份樣品的平行樣。若測(cè)定平行雙樣的相對(duì)偏差在允許范圍內(nèi)，最終結(jié)果以雙樣測(cè)定值的平均值報(bào)出；若測(cè)試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測(cè)一次，檢測(cè)結(jié)果取相對(duì)偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)檢測(cè)值的平均值。否則該批次檢測(cè)數(shù)據(jù)失控，應(yīng)予以重測(cè)。

�。�3）生物樣品測(cè)試時(shí)，對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)和樣品至少測(cè)定兩次，兩次讀數(shù)的相對(duì)偏差應(yīng)小于表 6 中數(shù)值的 1/2，否則，應(yīng)測(cè)第 3 次、第 4 次，直至滿足這一要求，才能計(jì)算結(jié)果的均值。

　2.5 、準(zhǔn)確度控制：

�。�1）準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度可采用：①使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定，測(cè)得值與保證值比較求得絕對(duì)誤差。②用加標(biāo)回收率測(cè)定測(cè)得的絕對(duì)誤差和回收率應(yīng)符合方法規(guī)定要求。

�。�2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定：在對(duì)每批次樣品進(jìn)行分析時(shí)，需對(duì)一個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同步測(cè)定，若標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果超出保證值范圍，或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相對(duì)誤差超出±10%，應(yīng)查找原因，予以糾正。

　測(cè)定生物樣品前或同時(shí)，應(yīng)檢測(cè) 1-2 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣，測(cè)定操作步驟應(yīng)與樣品完全相同。連續(xù)測(cè)定 6 次，測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值或質(zhì)控值 ±3s（s 為標(biāo)準(zhǔn)差）范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng) ≤10%,才可以進(jìn)行樣品測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果才有效。否則應(yīng)檢查原因后，重新測(cè)定。

　（3）加標(biāo)回收率測(cè)定：如無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣時(shí)，用加標(biāo)回收率和平行雙樣進(jìn)行質(zhì)量控制。比例應(yīng)達(dá)到 10%以上，生物個(gè)體樣品取全部樣品。方法是：從一個(gè)樣品中取出體積相同的 3 份子樣，一份作加標(biāo)回收率，另兩份作平行雙樣。然后按照操作步驟測(cè)定。

　①加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

　a、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。

　b、加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近，并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響。

　c、當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。

　d、在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的 3 倍。

　e、加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的 90%。

　f、當(dāng)樣品待測(cè)物質(zhì)濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí)，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物質(zhì)濃度的半量。

　6 2.6 質(zhì)量控制圖的應(yīng)用：

　為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì)，從而采取必要措施加以糾正，使用質(zhì)量控制圖是很有意義的。

�。�1）質(zhì)量控制圖的繪制：質(zhì)量控制圖的基本圖形的組成如下圖，圖的中心線表示預(yù)期值；上、下警告限之間的區(qū)域?yàn)槟繕?biāo)值；上、下控制限之間的區(qū)域?yàn)閷?shí)測(cè)值的可接受范圍；在中心線兩側(cè)與上、下警告限之間各一半處有上、下輔助線。建立質(zhì)量控制圖首先要分析質(zhì)量控制樣品，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，然后計(jì)算各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量值，繪出原始圖。

　（2）質(zhì)量控制樣品：可以選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可用自制的質(zhì)控樣或質(zhì)量可靠的標(biāo)準(zhǔn)溶液。選用的質(zhì)控樣品，嚴(yán)格的說(shuō)，應(yīng)該組成成份與實(shí)際樣品相似或相近，其中待測(cè)物質(zhì)濃度力求與實(shí)際樣品的水平相當(dāng)。

�。�3）繪制質(zhì)量控制圖的步驟如下：

　（一）、積累數(shù)據(jù)：為建立質(zhì)量控制圖積累數(shù)據(jù)，質(zhì)量工控制圖是用以連續(xù)地反映分析工作質(zhì)量的。因而，積累的數(shù)據(jù)應(yīng)盡可能多地覆蓋不同條件下的數(shù)據(jù)變化情況，不得以一次測(cè)定多個(gè)數(shù)據(jù)的方式完成。其累積的數(shù)據(jù)以 20 個(gè)至 40 個(gè)為宜。

�。ǘ�）、計(jì)算統(tǒng)計(jì)量值：按要求完成數(shù)據(jù)積累時(shí)，可根據(jù)相應(yīng)圖的需要，計(jì)算各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量的參數(shù)值。

　(三)、繪制質(zhì)量控制圖：按測(cè)定順序?qū)⑾鄳?yīng)的各統(tǒng)計(jì)量值在圖上植點(diǎn)，用直線連接各點(diǎn)，即成所需的質(zhì)量控制原始圖。繪制完成后，應(yīng)標(biāo)注有關(guān)內(nèi)容，如測(cè)定項(xiàng)目、質(zhì)量控制樣品的濃度、分析方法實(shí)驗(yàn)的起迄日期、分析人員及繪制日期。

　(四)、質(zhì)量控制圖的判斷：

�、賵D中各點(diǎn)的分布應(yīng)在控制域內(nèi)中心線兩側(cè)隨機(jī)排列。落在上、下輔助線范圍內(nèi)的點(diǎn)數(shù)不得小于 50%； ②落在上、下控制線上或線外的點(diǎn)，表示為失控?cái)?shù)據(jù)，應(yīng)予剔除，并補(bǔ)充新數(shù)據(jù)，重新計(jì)算繪圖。

�、鄹鼽c(diǎn)連續(xù)出現(xiàn)在中心線一側(cè)謂之“邊”構(gòu)成“連”的點(diǎn)數(shù)為“長(zhǎng)”，當(dāng)連長(zhǎng)等于或大于 7 時(shí)，表示工作中已出現(xiàn)系統(tǒng)誤差，屬于失控狀態(tài)。由于 20個(gè)點(diǎn)中已有 1/3 的數(shù)據(jù)失控，圖此質(zhì)控圖不適用。

�、芟噜徣齻�(gè)點(diǎn)中兩個(gè)點(diǎn)頻頻接近控制限時(shí)，表示工作質(zhì)量異常，應(yīng)即中止實(shí)驗(yàn)，查明原因。

�、葸B續(xù) 7 個(gè)點(diǎn)遞升或遞降呈明顯傾向時(shí)，判斷工作質(zhì)量異常。

　（4）常見(jiàn)的質(zhì)量控制圖有以下兩種：

�、賳沃蒂|(zhì)控圖：?jiǎn)沃蒂|(zhì)控圖反映單個(gè)測(cè)定值的波動(dòng)情況以控制其質(zhì)量狀況的圖，由樣品單個(gè)測(cè)定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）組成。

　a、中心線：以樣品單個(gè)測(cè)定值的平均值估計(jì)；

　b、上、下控制限：以單個(gè)測(cè)定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍為限； c、上、下警告限：以單個(gè)測(cè)定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 2 倍為限； d、上、下輔助限：以單個(gè)測(cè)定值的平均值及其標(biāo)準(zhǔn)偏差的 1 倍為限。

�、诰�值-極差質(zhì)控圖：該圖由均值質(zhì)控圖和極差質(zhì)控圖兩部份組成。均值質(zhì)控圖部分控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和批間精密度，極差質(zhì)控圖部分控制分析結(jié)果的批內(nèi)精密度。

　2.7 、 數(shù)據(jù)的處理：

　（1）在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一個(gè)數(shù)字小于 5（不包括 5）時(shí)，則舍去，即所擬保留的末位數(shù)字不變。如將 14.2432 修約到保留一位小數(shù)為 14.2。

�。�2）在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一個(gè)數(shù)字大于 5（不包括 5）則進(jìn)一，即所保留的末位數(shù)字加一。如將 26.4843 修約到保留一位小數(shù)為26.5。

�。�3）在擬舍棄的數(shù)字中，若左邊第一位數(shù)字等于 5，其右邊的數(shù)字并非全部為零時(shí)，則進(jìn)一，即所擬保留的末位數(shù)字加一。如將 1.0501修約到只保留一位小數(shù)為 1.1。其右邊的數(shù)字皆為零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（包括 0）則不進(jìn)。

�。�4）所擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)，不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個(gè)數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果。例如：將 15.4546 修約成整數(shù)。

　2.8 、 有效數(shù)字：

　（1）表示分析結(jié)果精密度的數(shù)據(jù)一般只取一位有效數(shù)字，只有當(dāng)測(cè)定次數(shù)很多時(shí)才能取兩位，且最多只能取兩位。

�。�2）分析結(jié)果有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)不能超過(guò)方法最低檢出濃度的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)。

�。�3）當(dāng)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)或者分析方法對(duì)結(jié)果的有效數(shù)字有特殊要求時(shí)，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。

　2.9 、 計(jì)算規(guī)則 在根據(jù)正確記錄的原始數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)，有效數(shù)字的處理方法需按以下原則進(jìn)行。

�。�1）加減運(yùn)算時(shí)，得數(shù)經(jīng)修約后，小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字的位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。

�。�2）乘除運(yùn)算時(shí)，得數(shù)經(jīng)修約后，其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)和參加運(yùn)算的數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。

�。�3）進(jìn)行對(duì)數(shù)運(yùn)算時(shí)，對(duì)數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)和真數(shù)相同。

　2.10 、所有測(cè)試結(jié)果的有效數(shù)字還應(yīng)按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的進(jìn)行保留。對(duì)于低于檢出限的測(cè)試結(jié)果，也應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行統(tǒng)一表示。

　2.11 、 分析數(shù)據(jù)的審核：

　執(zhí)行三級(jí)審核制。

�。�1）審核范圍：采樣——分析原始記錄——報(bào)告，審核內(nèi)容包括監(jiān)測(cè)采樣方案及其執(zhí)行情況，數(shù)據(jù)計(jì)算過(guò)程、質(zhì)控措施、計(jì)量單位、編號(hào)等。

　（2）第一級(jí)審核為采樣人員之間及分析人員之間（或各小組）的互校；第二級(jí)為實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人（或終審人員）的審核；第三級(jí)審核為技術(shù)負(fù)責(zé)人的審核。第一級(jí)互校后，校核人應(yīng)在原始記錄上簽名，第二、三級(jí)審核后，應(yīng)在報(bào)告表上簽名。

　3 3 、 實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制：

　3.1、積極參與上級(jí)質(zhì)量部門的定期檢查、指導(dǎo)、各項(xiàng)技術(shù)比武，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室隊(duì)伍整體技術(shù)水平的提高。

　3.2、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證：主動(dòng)、積極、有計(jì)劃地參加由上級(jí)質(zhì)量管理部門、外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方、技術(shù)組織組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和能力驗(yàn)證活動(dòng)，以不斷提高各實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)技術(shù)水平。

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