脾腎兩助丸30味藥材的薄層鑒別研究

　　 [摘要] 目的 提高脾腎兩助丸的質量標準，建立脾腎兩助丸的薄層鑒別方法。 方法 采用薄層色譜法對方劑中的山茱萸、補骨脂、當歸、川芎進行鑒別。 結果 在薄層色譜圖譜中可以檢出山茱萸、補骨脂、當歸、川芎， 斑點清晰可見， 重復性好。 結論 本方法專屬性強，準確、簡便，可用于脾腎兩助丸的質量控制。
　　[關鍵詞] 脾腎兩助丸；薄層鑒別
　　[中圖分類號] R286   [文獻標識碼] B   [文章編號] 2095-0616（2012）02-34-02
　　
　　Study on thin layer identification for thirty kinds of traditional Chinese medicinal herbs in Pishen Liangzhu pills
　　DENG Shuangbing1  HU Yuhua1  WANG Chengxia1  LI Junhong1  LI Yanyu1  ZHANG Siju2
　　1.Level 3 Laboratory for State Administration of Traditional Chinese Medicine, Beijing Zhendong Guangming Pharmaceutical Research Institute CO. LTD.,Beijing 100120,China;2.Institute of Traditional Chinese Medicine,China Academy of Chinese Medical Sciences,Beijing 100700,China
　　[Abstract] Objective To improve the quality standard of Pishen Liangzhu Pills,the study of TLC was carried out to identify Pishen Liangzhu Pills. Methods Using TLC to identify the Cornus officinalis,Psoralea corylifolia,Angelica sinensis and Ligusticum chuanxiong in Pishen Liangzhu Pills. Results The Cornus officinalis,Psoralea corylifolia,Angelica sinensis and Ligusticum chuanxiong can be detected by TLC,and the spots are visible,the repeatability is good. Conclusion The method is selective,accurate and simple. It is suitable for controlling the quality of Pishen Liangzhu Pills.
　　[Key words] Pishen Liangzhu pills;TLC
　　脾腎兩助丸由明末清初名醫(yī)傅山創(chuàng)制，由黨參、白術、雞內金（炒）、川芎、山茱萸、補骨脂等30味中藥材組成。本品為黑褐色的大蜜丸，味甜、微酸，具有健脾益氣，滋補肝腎之功效。用于脾腎虛弱而致的肢體倦怠，氣虛無力，不思飲食，胃脘痞悶，腰膝疲軟，夢遺滑精，頭暈耳鳴。本品原質量標準（部頒標準WS3-B-1654-93）僅通過性狀、顯微鑒別進行質量控制，對一個包含高達30味中藥材的中成藥，質量可控性較差。為提高脾腎兩助丸的質量標準，本研究建立薄層色譜法對其中4味藥材進行鑒別。本法專屬性強，準確、簡便，可用于脾腎兩助丸的質量控制。
　　1 儀器和試藥
　　電子天平（BS223S，德國Sartorius）、硅膠薄層板（G，青島海洋化工廠）；脾腎兩助丸（山西振東開元制藥有限公司，Z14021568，9 g/丸，批號：080916、080917、080918）；對照藥材山茱萸（121495-200702）、補骨脂（121056-200904）、當歸（120927-200613）、川芎（120918-200809）及對照品熊果酸（110742-200518）均購于中國藥品生物制品檢定所；陰性樣品，自制。所用試劑均為分析純。
　　2 方法與結果
　　2.1 山茱萸的薄層鑒別[1]
　　取本品25 g，加硅藻土10 g，研細，加乙醚80 mL，回流1 h，濾過，濾液蒸干，殘渣用石油醚（60~90℃）浸泡2次，每次15 mL（浸泡約2 min），棄石油醚液，殘渣加丙酮2 mL使溶解，作為供試品溶液。另取山茱萸對照藥材0.5 g，加乙醚40 mL，同法制備對照藥材溶液。再取熊果酸對照品適量，加無水乙醇制成每1毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。按脾腎兩助丸的處方比例稱取不含山茱萸的其他藥材，按該丸的制備工藝和上述供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗，吸取上述供試品溶液、陰性對照溶液各10 μL，對照藥材和對照品溶液各1 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲酸（5 ︰2 ︰0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。結果見圖1。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的紫色斑點；陰性對照無干擾。
　　 2.2 補骨脂的薄層鑒別[1-2]
　　取本品20 g，加硅藻土10 g，研細，加乙醇80 mL，加熱回流30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.3%氫氧化鈉15 mL使溶解，用稀鹽酸調節(jié)pH至5~6，然后用乙酸乙酯15 mL振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作為供試品溶液。按脾腎兩助丸的處方比例稱取不含補骨脂的其他藥材， 按該丸的制備工藝和上述供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。另取補骨脂對照藥材1 g，加乙醇20 mL，同法制備對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗，吸取上述供試品溶液、陰性對照溶液各10 μL，對照藥材溶液2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）-丙酮（10 ︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。結果見圖2。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同棕黃顏色的斑點；陰性對照顯灰色，無干擾。
　　2.3 當歸、川芎的薄層鑒別[3]
　　取本品20 g，加硅藻土10 g，研細，加乙醚50 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醚1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取當歸、川芎對照藥材各0.5 g，同法制成對照藥材溶液。按脾腎兩助丸的處方比例稱取不含當歸、川芎的其他藥材， 按該丸的制備工藝和上述供試品溶液的制備方法，制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VI B）試驗，吸取上述供試品溶液、陰性對照溶液各10 μL，對照藥材溶液1μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（9︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。結果見圖3。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；陰性對照無干擾。

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