大黃中藥材及其醇、水提取物中大黃素成分分析標準物質(zhì)研究

　　[摘要]采用“單一化學成分→復雜成分體系”的量值傳遞技術路線，完成了大黃、大黃95%乙醇提取物、大黃水提取物中大黃素成分分析系列標準物質(zhì)的研制。使用大黃素國家一級純度標準物質(zhì)進行量值傳遞，利用高效液相色譜協(xié)作標定法，確定了不同基質(zhì)中大黃素成分的標準值；建立不確定度評估數(shù)學模型并計算各不確定度分量，最終獲得不確定度值。完成大黃、大黃95%乙醇提取物、大黃水提取物中大黃素成分分析標準物質(zhì)，其大黃素成分分別為0.40%±0.03%，1.15%±0.18%，0.16%±0.08%（k=2，P=0.95）。建立的量值傳遞技術路線成功解決了中藥復雜體系中化學成分量值溯源的技術難題，研制的標準物質(zhì)屬國家級計量有證標準物質(zhì)，為大黃中藥材及其提取物中大黃素的定量質(zhì)量控制提供了準確可靠的標準物質(zhì)、物質(zhì)標準、標準方法。
　　[關鍵詞]大黃；大黃95%乙醇提取物；大黃水提取物；大黃素；標準物質(zhì)；不確定度
　　[Abstract]The certified reference materials （CRMs） of emodin in rhubarb and its alcohol extract， water extract were developed by using quantity transfer technology from single chemical composition to the complex systems. The CRM of emodin was used for quantity transfer， and high performance liquid chromatography （HPLC） method was used to determine the contents of emodin in different matrix composition. By establishing mathematical model and calculating the parts of uncertainty， the uncertainty values were finally gotten. CRMs of emodin in rhubarb， alcohol extract and water extract were accomplished. The content values of emodin were 0.40% ±0.03%， 1.15%±0.18%， 0.16%±0.08% （k=2，P=0.95）， respectively. The established method for quantity transfer has successfully solved the technical problems that the value of active ingredient of traditional Chinese medicine can′t be traced to SI units. The series of CRMs are assigned as grade primary reference materials， which are useful for quality control of the emodin content， also provide the accurate and reliable CRM， materials standard and standard methods.
　　[Key words]rhubarb； alcohol extract； water extract； emodin； CRM； uncertainty
　　中藥歷史悠久，其用藥特點是多成分復雜體系協(xié)同起效，因此如何進行中藥的質(zhì)量控制成為研究重點與難點，這也成為了制約中藥國際化與現(xiàn)代化進程的主要原因。在中藥的質(zhì)量控制中，有效成分含量的控制是關鍵，用于含量測定的中藥對照品的標準化則成為關鍵中的關鍵^[1-2]。通常情況下，有效成分在中藥材中的含量較低，通過水煎、醇提等提取方式可以實現(xiàn)有效成分的富集，但有效成分在水提取物和醇提取物中的含量差異顯著。因此對于不同中藥產(chǎn)品的質(zhì)量控制，若均以有效成分的化學純品進行參照，難免由于含量值數(shù)量級的差異而引起較大測量誤差與基體誤差。
　　國際對藥品質(zhì)量控制趨勢已從僅提供藥物的有效成分含量值，發(fā)展到需要提供藥物有效成分的標準值和不確定度值，即將藥品的一般標準提升為計量標準，以保證藥品質(zhì)量控制的量值溯源性和準確性^[3]。因此，能夠符合國際計量標準并能用于國際交流的中藥材相關標準物質(zhì)將成為中藥質(zhì)量控制的趨勢所向。
　　本文首次完成了大黃、大黃95%乙醇提取物、大黃水提取物中大黃素成分分析國家級標準物質(zhì)的研制，確定了藥材、醇提物、水提物3種不同基質(zhì)中大黃素成分含量的標準值與不確定度值。大黃不同基質(zhì)中有效成分含量的系列標準物質(zhì)研制，使相關中藥藥品檢測更加便捷、準確、可靠，同時也為中藥標準品的標準化探索提供了可借鑒的數(shù)據(jù)與經(jīng)驗。
　　1材料
　　高效液相色譜儀：美國Agilent 1200型，DAD檢測器，Agilent chemstation工作站；分析用天平：XS105型，Mettler，感量0.01 mg （0≤m≤5 g，0.01mg；5≤m≤20 g，0.02 mg）；三用電熱恒溫水箱：SHH.W21.420，北京精科華瑞儀器有限公司。
　　國家一級標準物質(zhì)：大黃素化學純度標準物質(zhì)，證書編號GBW09513，純度標準值及不確定度值：99.54%±0.18%（k=2，P=0.95）^[5]（經(jīng)中國醫(yī)學科學院藥物研究所研制）。
　　大黃中藥材，甘肅產(chǎn)（經(jīng)中國醫(yī)學科學院藥物研究所馬林教授鑒定）樣品，質(zhì)量檢查符合2010年版《中國藥典》規(guī)定要求^[6]。大黃中藥材經(jīng)除塵、粉碎、并過50目篩，備用。精密稱取1 g樣品置于棕色安瓿瓶密封包裝，共計完成了500支最小包裝1 g量的大黃中藥材成分分析標準物質(zhì)候選物樣品的制備工作。

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