從茶葉中提取咖啡堿實驗方法改進(jìn)和研討

　　摘 要：針對高校化學(xué)實驗課程中“從茶葉中提取咖啡堿”實驗存在的一系列問題，通過查閱文獻(xiàn)及進(jìn)行對比實驗，對咖啡堿的提取、加熱和升華等方法進(jìn)行改進(jìn)和研討。
　　關(guān)鍵詞：茶葉；咖啡因；實驗；改進(jìn)
　　中圖分類號：O6-33 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A
　　茶葉在我國具有豐富的自然資源，含有多種生物堿，其中以咖啡堿（又稱咖啡因）為主，約占1% ～ 5 %。咖啡堿是弱堿性化合物，能溶于氯仿、熱水、乙醇等溶劑。含結(jié)晶水的咖啡堿系無色針狀結(jié)晶，在100℃時即失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時升華顯著，至178℃時迅速升華。無水咖啡堿的熔點為238℃。因此，可先用適當(dāng)?shù)娜軇�從茶葉中提取咖啡堿，再用升華法加以提純[1-2]。
　　從茶葉中提取咖啡堿是一個典型的天然產(chǎn)物提取實驗，在大多數(shù)高校的有機化學(xué)實驗和基礎(chǔ)化學(xué)實驗（有機化學(xué)部分）中均開設(shè)。在實驗過程中作者發(fā)現(xiàn)原有的實驗方法存在實驗時間長、操作不便、實驗效果差等問題，通過查閱文獻(xiàn)和組織學(xué)生進(jìn)行對比實驗，本文對咖啡堿的提取、加熱和升華等方法進(jìn)行改進(jìn)和研討。
　　1 提取方法改進(jìn)與比較
　　1.1 傳統(tǒng)的提取方法
　　目前國內(nèi)教材普遍采用以乙醇為溶劑、利用索氏提取器抽提茶葉中的咖啡堿[1-9]，具體實驗方法一般為：稱取10g茶葉末，裝入索氏提取器的濾紙筒中，輕壓實，在圓（平）底燒瓶內(nèi)加入80～120mL 95%乙醇和幾粒沸石，水浴加熱，連續(xù)抽取2～3h，待冷凝液剛剛虹吸下去時，立即停止加熱。
　　1.2 新的提取方法
　　部分文獻(xiàn)提到可用或直接用恒壓分液漏斗代替原提取裝置中的索氏提取器[6，10-12]。參考文獻(xiàn)并結(jié)合多年實際實驗教學(xué)成果，作者對原提取方法進(jìn)行改進(jìn)，改進(jìn)后方法為：在250mL圓（平）底燒瓶中加入幾粒沸石， 并在恒壓分液漏斗底部墊一小團脫脂棉（或紗布），稱取10g茶葉末放入恒壓分液漏斗中，安裝好提取裝置，將120mL 95%乙醇從球形冷凝管加入，浸泡茶葉末5min后，再將液體放入燒瓶中。通開冷凝水后用電熱套加熱，待乙醇的冷凝回流液浸過茶葉后，調(diào)節(jié)恒壓漏斗活塞并調(diào)控加熱溫度， 使回流液滴回漏斗的乙醇量和浸提液流入燒瓶的量相等（提取過程應(yīng)確�；亓饕航�過茶葉）。連續(xù)提取0.5h后，恒壓分液漏斗中的提取液顏色變得很淡，即可停止提取。將漏斗中的提取液全部放入燒瓶中，并用玻璃棒擠壓茶葉末至干。
　　1.3 兩種方法比較
　　與傳統(tǒng)浸取法相比，索氏提取器具有操作簡單、提取效率高、節(jié)約溶劑等優(yōu)點，但在實際實驗過程中也存在下列不足：使用濾紙?zhí)淄膊唤?jīng)濟且較難操作，若紙筒制作不夠嚴(yán)密，樣品易外漏堵塞虹吸管，導(dǎo)致實驗失��；索氏提取器的虹吸管比較細(xì)而易破碎；部分提取器虹吸管燒制不夠標(biāo)準(zhǔn)，不能虹吸或虹吸不徹底；每次虹吸必須待提取器裝滿溶劑后才能進(jìn)行，提取時間相對較長、開課學(xué)時多（一般需要6～7學(xué)時）。個別文獻(xiàn)[10]雖然也采用恒壓分液漏斗代替索氏提取器，但使用人工反復(fù)關(guān)閉、打開漏斗的活塞來代替索氏提取器的自動回流虹吸，操作更加不便。
　　新提取方法除了克服索氏提取器虹吸管和濾紙?zhí)淄驳牟蛔阃�，通過調(diào)節(jié)恒壓分液漏斗的活塞，讓漏斗滴入冷凝回流液的量與滴出提取液的量相同，變靜態(tài)浸提為動態(tài)提取，樣品一直浸泡在處于流動狀態(tài)下的新、熱溶劑中，故提取速度更快。研究表明，用新方法提取0.5h后純產(chǎn)品提取率與原提取方法提取3h相當(dāng)，但新方法節(jié)約時間和能源[12]。
　　2 加熱方法及溫度的選擇
　　2.1 傳統(tǒng)的加熱方法及不足
　　“從茶葉中提取咖啡堿”實驗主要由提取、蒸餾、蒸干、焙炒、升華幾個階段完成。提取、蒸餾傳統(tǒng)的加熱方法一般采用水浴加熱[1-6，11]，部分文獻(xiàn)使用電熱套加熱[7-8]，提取時間為2～3h。水浴加熱的優(yōu)點是避免了直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，加熱平穩(wěn)，受熱均勻；缺點是加熱溫和，溫度最高只能達(dá)到100℃，加熱速度慢。原方法采用索氏提取器提取，由于索氏提取管側(cè)管較長，并且乙醇的沸點較高，當(dāng)使用水浴加熱且室溫較低時，提取管側(cè)管處及和溶劑瓶的接口部分需要保溫，否則溶劑蒸汽會過早冷凝，直接滴回溶劑瓶，致使回流速度變慢甚至無法回流，延長提取時間。
　　電熱套加熱是一種較好的空氣浴加熱，熱效率高，加熱溫度范圍較廣，受熱較均勻，且不是明火加熱，使用比較安全。安裝電熱套時，要使反應(yīng)瓶外壁與電熱套內(nèi)壁保持一定的距離，以便利用熱空氣傳熱和防止局部過熱等。原實驗提取和蒸餾階段若采用電熱套加熱，溫度不宜太高，防止在蒸餾過程中，隨著燒瓶內(nèi)液體量的減少，會使燒瓶內(nèi)壁過熱而引起被蒸餾物的碳化，降低咖啡堿的產(chǎn)率[3，7]。此外，使用電熱套加熱的另一不足之處是余熱強、降溫慢，加熱溫度較高時難于即時停止加熱，容易出現(xiàn)虹吸不徹底或蒸餾時殘留液太少甚至蒸干的現(xiàn)象。
　　蒸干傳統(tǒng)的加熱方法一般采用蒸汽浴加熱[1-8，11]，部分文獻(xiàn)使用電熱套加熱[9-10]；焙炒、升華傳統(tǒng)的加熱方法一般采用酒精燈隔著石棉網(wǎng)或砂浴加熱[1-6，11]，部分文獻(xiàn)使用電熱套加熱[8-10]。使用酒精燈加熱，實驗效果均不太好。原因在于酒精燈火力偏強，溫度難以把控，并且由于蒸發(fā)皿受熱不均勻， 容易導(dǎo)致焙炒時部分咖啡堿提前升華，升華時升華不完全，或因升華時溫度過高，導(dǎo)致被烘物和濾紙?zhí)炕�，一些有色物質(zhì)也會被帶出來，使產(chǎn)品不純，產(chǎn)率受影響。
　　使用砂浴加熱升華，與酒精燈加熱相比，受熱較均勻，并且可以使用溫度計，溫度相對可知可控。缺點是砂對熱的傳導(dǎo)能力較差而散熱卻較快，溫度上升較慢，且不易控制[3，7]。
　　原實驗傳統(tǒng)的加熱方法除了具有以上不足外，加熱方法多樣，也增加了實驗操作的難度和操作時間。
　　2.2 加熱方法及溫度選擇
　　綜合考慮各種加熱方法的優(yōu)缺點，結(jié)合本實驗實際情況，統(tǒng)一采用數(shù)顯控溫電熱套或普通調(diào)溫電熱套加熱。為了克服普通調(diào)溫電熱套實際加熱溫度不可知及電熱套余熱強、加熱難即停的缺點，可在普通電熱套外殼半球形邊沿處用銼刀挫一小缺口（注意不要挫傷絕緣材料）用于安放水銀溫度計指示加熱溫度，并在電熱套下面加墊普通小型升降臺用于輔助控溫（安裝裝置時先將升降臺升高，加熱溫度過高或要停止加熱時再把升降臺降下來）。

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